焦亞硫酸鈉的測定方法
焦亞硫酸鈉的測定方法,現(xiàn)在跟小編看一下吧:
方法原理
方法名稱:焦亞硫酸鈉---焦亞硫酸鈉的測定---氧化還原滴定法
應(yīng)用范圍:該方法采用滴定法測定焦亞硫酸鈉的含量。
該方法適用于焦亞硫酸鈉。
供試品置碘瓶中,加碘滴定液(0.05 mol/L)50mL,密塞,振搖使溶解,加鹽酸1mL,用硫代硫酸鈉滴定液(0.1 mol/L)滴定,近終點時加淀粉指示液1mL,繼續(xù)滴定至藍色消失,計算焦亞硫酸鈉的含量。
試劑:1.碘滴定液(0.05mol/L)
?、擦虼蛩徕c滴定液(0.1 mol/L)
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⒋ 鹽酸
儀器設(shè)備
試樣制備:1.碘滴定液(0.05mol/L)
配制:取碘13.0g,加碘化鉀36g與水50mL溶解后,加鹽酸3滴與水適量定容成1000mL,搖勻,用垂熔玻璃濾器濾過。
標定:取在105?;C 干燥至恒重的基準三氧化二砷約0.15g,加氫氧化鈉滴定液(1mol/L)10mL,微熱使溶解,加水20mL與甲基橙指示液1滴,加硫酸滴定液(0.5mol/L)適量使黃色轉(zhuǎn)變?yōu)榉奂t色,再加碳酸氫鈉2g、水50mL與淀粉指示液2mL,用本液滴定至溶液顯淺藍紫色。每1mL碘滴定液(0.05mol/L)相當于4.946三氧化二砷。根據(jù)本液的消耗量和三氧化二砷的取用量,算出本液的濃度,即得。
如需用碘滴定液(0.025mol/L)時,可取碘滴定液(0.05mol/L)加水稀釋制成。
貯藏:置玻璃塞的棕色玻璃瓶中,密閉,在涼處保存。
?、擦虼蛩徕c滴定液(0.1 mol/L)
配制:取硫代硫酸鈉26g與無水碳酸鈉0.20g,加新沸過的冷水適量使溶解成1000mL,搖勻,放置1個月后濾過。
標定:取在120℃干燥恒重的基準重鉻酸鉀約0.15g,置碘瓶中,加水50mL使溶解,加碘化鉀2.0g ,輕輕振搖使溶解,加稀硫酸40mL,搖勻,密塞;在暗處放置10分鐘后,加水250mL稀釋,用本液滴定至近終點時,加淀粉指示液3mL,繼續(xù)滴定至藍色消失而顯亮綠色,并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1mL硫代硫酸鈉(0.1mol/L)相當于4.903g的重鉻酸鉀。根據(jù)本液的消耗量與重鉻酸鉀的取用量,算出本液的濃度,即得。
室溫在25℃以上是,應(yīng)將反應(yīng)液及稀釋用水降溫至約20℃。
⒊淀粉指示液
取可溶性淀粉0.5g,加水5mL攪勻后,緩緩傾入100mL沸水中,隨加隨攪拌,繼續(xù)煮沸2分鐘,放冷,傾出上清液,即得。本液應(yīng)臨用新制。
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